《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定》征求意见 全球百事通
国家粮食和物资储备局组织起草的《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》行业标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年8月29日。
橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅2017年总消费量约为60万吨,其中80%依赖进口。
然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。
【资料图】
本文件按照GB/T —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。
方法提要:
试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。
仪器和设备:
1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。
2.分析天平:感量、。
3.固相萃取装置。
4.涡旋振荡器。
5.旋转蒸发仪。
试验方法:
1.分析步骤
提取
准确称取(精确到)样品,加入到10mL 玻璃试管中,向试管中加入混合内标工作溶液。然后向试管中加入1mL 正己烷,涡旋混匀30s,待净化。
净化
预先用6mL 正己烷活化硅胶固相萃取柱,将待净化液转移至活化后的硅胶柱中(用2mL 正己烷分两次润洗试管,洗液一并加入硅胶柱中)。待样液全部流出后,用 5 mL 正己烷-乙醚溶液进行淋洗,弃去淋洗液,然后用15mL 正己烷-乙醚溶液进行洗脱,自然滴下或流速控制在每秒1~2滴,收集洗脱液,待浓缩。
浓缩
于旋转蒸发仪上40 ℃减压浓缩至干,用2mL 正己烷充分溶解后,过μm 微孔滤膜,滤液待测。
2.色谱条件
载气流速:1 mL/min。
进样口温度:300 ℃。
进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 min。
载气:氦气(纯度≥ %)。
柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 ℃/min 升至 240 ℃,保持 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。
进样量:1µL。
3.质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。
离子源温度:230 ℃。
接口温度:280 ℃。
溶剂延迟时间:5 min。
数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。
检测方法的灵敏度、准确度和精密度: 1.灵敏度
本文件的检出限,棕榈酸乙酯为/kg,亚油酸乙酯为/kg,油酸乙酯为/kg,硬脂酸乙酯为/kg。
本文件的定量限,棕榈酸乙酯为/kg,亚油酸乙酯为/kg,油酸乙酯为/kg,硬脂酸乙酯为/kg。
2.准确度
本文件在添加水平为/kg~/kg 时,回收率范围为 %~%,参见附录 C。
3.精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
更多详情请见附件。
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